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制备H酸的过程中酸性条件下催化水解反应

发布时间:2021/10/22 浏览次数:

H酸催化合成新工艺是以精萘为原料,用浓硫酸进行磺化,得2,6一与2,7一混合萘二磺酸,在一定酸度及温度条件下将2,6一萘二磺酸分离出来,经过转位生成2,7一萘二磺酸。得到的2,7一萘二磺酸采用混酸进行二硝化反应制得1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸,将所得硝基物钠盐用催化加氢还原得1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸双钠盐,用稀硫酸酸析得1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸单钠盐,然后,在酸性条件下,1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸单钠盐水解制得H酸单钠盐。产品纯度≥99,产品收率:55 左右。

开发研究的“H酸催化合成新工艺”拓展出一条新的H酸合成路线,在国内染料中间体行业处于较高地位。其中由1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氢制备1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸、磺化母液及各步母液的循环套用及产品的后处理方面具有一定的独创性,保证了H酸产品质量适用于合成多种活性染料。完成的中试结果表明,所开发的“H酸催化合成新工艺”具有反应收率高、成品外观好、纯度高;后处理方法简便;工艺和设备条件缓和等特点,所列数据达到国外资料报道的各项技术经济指标,并有所创新。

二、解决的关键技术

⒈制备H酸的过程中酸性条件下催化水解反应是关键技术之一,与老工艺的碱熔反应相比具有反应条件缓和、副产物少、产品质量好等特点。

⒉6-萘二磺酸转位成2,7-萘二磺酸,是循环磺化制备2,7一萘二磺酸关键技术,采用该反应可以减少副产物的生成,提高H酸产品的收率。

⒊催化加氢工艺中,自行开发的1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氢制备1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸,已经申报发明专利。与铁粉法产生大量的废铁泥相比较具有绿色、环保的优势,也是技术关键点。

H酸




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